Pattantyús-Ábrahám Géza Gépészeti Tudományok Doktori Iskola 

BME GPK, Anyagtudomány és Technológia Tanszék

Témavezető: Dr. Dévényi László 

Mikroszerkezeti és mechanikai anomáliák lágyacélokban 

A kutatási téma néhány soros bemutatása

A kutatási téma az alumíniummal csillapított acélszalagok gyártástechnológiájának fémtani vonatkozásait és egy-egy igen ritka metallurgiai jelenség magyarázatát foglalja magában. A kutatási témán belül először az ISD Dunaferr által gyártott DC04-05 képlékeny alakításra szánt acélminőségek gyártástechnológiai optimalizálását végeztem el. Az optimalizáció során több gyártástechnológiai paraméter, köztük egy új hőkezelési technológia kifejlesztésére került sor [S1]. Az ISD Dunaferr 2012 óta az optimalizált technológia szerint gyártja a DC04-05 minőségeket [S2]. Az optimalizált gyártástechnológia idő (t) - hőmérséklet (T) függvénye az 1. ábrán látható.

 

1. ábra: A DC04-05 minőségek optimalizált gyártástechnológiája és annak paraméterei

 

A gyártástechnológia kulcsfontosságú eleme a nitrogéntartalmú vegyületek képződésének kézben tartása, vagyis a nitrogén oldatban tartása egészen a lágyító hőkezelés kezdetéig, majd a nitridkiválás előidézése a lágyítás felhevítési szakaszában, 400-550 °C között [1] , [2].

A kutatóhely rövid bemutatása

A témához kapcsolódó kutatásokat és méréseket a Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Gépészmérnöki Karának Anyagtudomány és Technológia Tanszékén, valamint az ISD Dunaferr Innovációs Menedzsment osztályának laborjaiban végeztem. Szoros nemzetközi együttműködés alakult ki a pekingi Csinghua Egyetem munkatársaival, valamint a Niobelcon BVBA munkatársaival is.

A kutatás történetének, tágabb kontextusának bemutatása

A nitridkiválás kinetikájának mérési nehézségeit az okozza, hogy a nitrogén igen kis mennyiségben van jelen (, illetve megengedett) ezen acélokban (rendszerint 0.005-0.006 tömegszázalék). A nitridkiválási folyamatok mérése többféle módszerrel lehetséges; jóllehet, ilyen kis mennyiségek pontos megfigyelése technikai korlátokba ütközik [3], [4]. Az egyetlen járható út az acél termoelektromos együtthatójának (Seebeck-együtthatónak) a mérése.  Az utóbbi évtizedben megjelent kis zajú egyenáramú feszültségerősítők lehetővé tették nagyon érzékeny és nagyfelbontású termofeszültség-mérő berendezések építését. Ilyen berendezéssel melegen hengerelt lemezben a nitridkiválási folyamatot már kimutatták [4], hidegen hengerelt állapotra vonatkozóan viszont a probléma megoldását jelentő kinetika kutatásaim publikálásáig hiányzott.

A kutatás célja, a megválaszolandó kérdések

Az irodalomban fellelhető források szerint problémába ütközött a nitridkiválás mértékének megállapítása hidegen hengerelt állapotban, mely a kutatás egyik megvalósult célkitűzése lett [S3], [S6], [S7].

További nyitott kérdésnek bizonyult a meleghengerlés után kialakult szemcseméret hatása a későbbi nitridkiválási folyamatra, így a kutatás második megvalósult célja a szemcseméret nitridkiválásra gyakorolt hatásának elemzése lett [S3].

Az irodalomban fellelhető kutatási eredmények szerint a hőkezelt állapotban mérhető felső folyáshatár (mely egyébként az oldott nitrogén- és karbonatomokkal van összefüggésben) a vizsgálati körülményektől (a vizsgálat során alkalmazott befogórendszertől) nagymértékben függ. Ennek a kérdéskörnek a tisztázása is további kísérleti munkát igényelt [S4], [S5].

Módszerek

A szemcseméret nitridkiválásra gyakorolt hatásának vizsgálatához egy igen ritka jelenségnek számító, réteges szövetszerkezetet mutató melegen hengerelt lemezt használtam (2. ábra).

 

 

2. ábra: Különleges, réteges szövetet mutató melegen hengerelt lemez keresztmetszete [S3]

 

Az átlagos szemcseméret markánsan különbözik a külső és a belső rétegben: a külsőben 23 μm, míg a belső rétegben 9 μm-es átlagos szemcseméret mérhető. A 2. ábrán látható lemez külső és a belső rétegéből próbatesteket munkáltam ki. Ezen próbatesteken vizsgáltam a szemcseméret nitridkiválásra gyakorolt hatását. A nitridkiválás kinetikájának felállítására termofeszültség-méréseket végeztem. A termofeszültség-mérés során a próbatestet két különböző hőmérsékletű réz blokk közé helyezzük, melynek hatására a csatlakozási pontokban potenciálkülönbség alakul ki. A potenciálkülönbség és a mikroszerkezeti változások között összefüggések állnak fenn, melyeket kihasználva a nitridkiválás kinetikája felállítható. A nitridkiválást mind hidegen hengerelt, mind melegen hengerelt állapotban megvizsgáltam.

A mechanikai tulajdonságok vizsgálata közül a felső folyáshatár mérése során kritikus a terhelés és a próbatest szimmetriatengelyének egytengelyűsége [5-8]. A centrikussági hiba egzakt beállításához és annak felső folyáshatárra gyakorolt hatásának vizsgálatához egy új próbatest-befogó rendszert fejlesztettem ki [S4], [S5] , [S8] (3. ábra).

 

3. ábra: Saját fejlesztésű befogórendszer a felső folyáshatár egzakt megállapítására [S4] (a.) és a feszültségeloszlás a szakítópróbatestben 0,5 mm centrikusssági hiba esetén (VEM szimuláció) [S8] (b.)

 

Eddigi eredmények

A nitridkiválási kinetikákat melegen hengerelt állapotban az 550...700 °C-os intervallumban, míg hidegen hengerelt állapotban a 430...510 °C-os tartományban vizsgáltam. A 4. ábra példát mutat 600 °C-on illetve 470 °C-on kimutatott nitridkiválási kinetikára [S3].

 

4. ábra: A nitridkiválási folyamat kinetikája 600 °C-on (a.) illetve 470 °C-on (b.), a 2.ábrán

bemutatott lemez különböző rétegében [S3]

 

A hidegen hengerelt állapotra vonatkozó nitridkiválási kinetikát használtam az ipari lágyító hőkezelés optimalizálásához. A lágyító hőkezelés ún. harangkemencében történik. A lágyítás során 3-4 tekercset helyeznek egymásra vertikálisan, és kívülről, egy ún. harang közvetítésével fűtik. A harang és a tekercsek közti hőátadást áramló védőgáz biztosítja. A harangkemencében jelen lévő hőmérsékleti viszonyok és az optimális hőkezelési függvény megállapításához szükséges volt a harangkemencében végbemenő hőtani folyamatok végeselemes modellezése.

5. ábra: A harangkemence szerkezeti vázlata [9] és végeselemes szimulációja [S1] 

 

A mérési eredmények és a végeselemes szimuláció együttes eredményeként kiderült, hogy a lágyító hőkezelést úgy kell megtervezni, hogy a nitridkiválási folyamat legalább 50 %-os mértékben végbemenjen az újrakristályosodás előtt. Ezen elvek alapján egy olyan hőciklust terveztem, mely biztosította a DC04-05 minőségek kiváló alakíthatóságát, gazdaságos gyártás mellett  [S1],[S2].

A lágyított állapotban mérhető felső folyáshatár terhelés-centrikusságától való függésének vizsgálatai igen meglepő eredményeket hoztak. Kiderült, hogy a felső folyáshatár értéke ezen acélok esetén kvázistatikus terhelés mellett a szakítószilárdságnál is nagyobb lehet, és értéke a centrikusságtól függően igen tág határok között változhat. Az egyik vizsgált DC05 minőségű acélnál a centrikussági hiba tizedmilliméterenkénti növelése kb. 16 MPa-lal csökkenti a mért felső folyáshatárt [S4].

Várható impakt, további kutatás

Kutatómunkám eredményeként több matematikai modell született, melyek a DC04-05 lágyacél minőségekben lezajló nitridkiválást írják le melegen és hidegen hengerelt állapotban, valamint ezek kapcsolatát az újrakristályosodással, illetve a mechanikai tulajdonságokra gyakorolt hatását. Az eredmények az ipari gyakorlatban (az ISD Dunaferrnél) közvetlenül felhasználásra kerültek. A kutatómunka legfontosabb, tézisekként szolgáló megállapításai impakt faktoros folyóiratcikkekben jelentek meg.

A kutatómunka során kifejlesztett, termofeszültség-mérésen alapuló módszer, az eddigi eredmények alapján, alkalmassá tehető az oldott/kötött bórtartalom mérésére is. Kutatásaim folytatásaként ennek kidolgozását tűztem ki célul.

 

Saját publikációk, linkgyűjtemény, hivatkozások

 

Kapcsolódó saját publikációk listája:

 

[S1] Felde I, Mucsi A, Reger M: Simulation of Annealing Process for Cold-Rolled Strip Steel

In: D Scott Mackenzie (szerk.) 6th International Conference on Quenching and Control of Distortion: Including the 4th International Distortion Engineering Conference. Chicago IL, Amerikai Egyesült Államok, 2012.09.09-2012.09.13. Ohio: ASM International, 2012. pp. 839-847. (ISBN:978-1-61503-980-7)

 

[S2] Mucsi András, Földi József, Kardos Ibolya, Felde Imre, Palkovics Miklós: Hidegen hengerelt szalagok lágyítási műveletének gyártástechnológiai felülvizsgálata, optimalizálása, ISD DUNAFERR MŰSZAKI GAZDASÁGI KÖZLEMÉNYEK 165,  pp. 120-125. (2012)

 

[S3] András Mucsi: Effect of hot rolled grain size on the precipitation kinetics of nitrides in low carbon Al-killed steel, JOURNAL OF MATERIALS PROCESSING TECHNOLOGY 214:(8) pp.1536-1545. (2014), IF=1.95

 

[S4] András Mucsi : Effect of gripping system on the measured upper yield strength estimated by tensile tests, MEASUREMENT 46, pp. 1663-1670. (2013), IF=1.13

 

[S5] András Mucsi:  Analysis of Stress Distribution in Tensile Test Specimens Using Modified Versions of a Novel Gripping System, UNIVERSAL JOURNAL OF MECHANICAL ENGINEERING 1:(4) pp. 109-113. (2013)

 

[S6] András Mucsi,  I Felde: Simulation and measurement of aluminium– nitride precipitation in hot rolled Al killed low carbon steel coil, INTERNATIONAL HEAT TREATMENT AND SURFACE ENGINEERING 7:(4) pp. 171-174. (2013)

 

[S7] András Mucsi: Alumíniummal csillapított acélszalagok nitridkiválási folyamatai a meleghengerlést követő technológiai műveletek során. BÁNYÁSZATI KOHÁSZATI LAPOK-KOHÁSZAT 146:(5-6) pp. 1-6. (2013)

 

[S8] Mucsi András, Sárossy György:Hőkezelési és alakváltozási paraméterek összefüggései alumíniummal csillapított lágyacél lemezek esetén In: Pálinkás Sándor, Szabó Gábor, Szűcs Máté (szerk.) XIV. Képlékenyalakító konferencia: Miskolc 2012. Konferencia helye, ideje: Miskolc, Magyarország, 2012.02.16-2012.02.18. Miskolc: Miskolci Egyetem, 2012. pp. 206-215. (ISBN:978-963-661-985-5)

 

 

Linkgyűjtemény:

 

A termofeszültség mérése:

http://www.nist.gov/mml/mmsd/sustainable-materials/thermoelectric-measurement.cfm

 

ISD Dunferr, gyártástechnológiai lépések:

http://www.dunaferr.hu/hu/termeles/technologia

 

Harangkemencés lágyítási technológia: http://midra.uni-miskolc.hu/JaDoX_Portlets/documents/document_5685_section_1360.pdf

 

 

Hivatkozások listája:

 

[1] R. K. Ray, J. J. Jonas, R. E. Hook, Cold rolling and annealing textures in low carbon and extra low carbon steels, INTERNATIONAL MATERIALS REWIEVS 39, pp. 129-172, (1994)

 

[2] S. S. Satyam, B. J. Kishor, Heating rate effects during non-isothermal annealing of AlK steel, JOURNAL OF MATERIALS ENGINEERING AND PERFORMANCE 12,   pp. 157-164, (2003)

 

[3] F. G. Wilson, T. Gladman, Aluminium Nitride in Steel, INTERNATIONAL MATERIALS REWIEVS  33, pp.  223-286, (1988)

 

[4] V. Massardier, V. Guétaz, J. Merlin, M. Soler, Kinetic and microstructural study of aluminium nitride precipitation in a low carbon aluminium-killed steel, MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING A 355, pp. 299-310, (2003)

 

[5] J.R. Davis, Tensile Testing, second ed., ASM International, USA, 2004.

 

[6] T.G.F. Gray, A. McCombe, Influence of specimen dimension and grip in tensile testing steel to EN 10 002, J. IRON AND STEEL MAKING 19, pp. 405–409, (1992)

 

[7] Hong-Bing Sun, Yuya Kaneda, Masanobu Ohmori, Fusahito Yoshida, Effect of stress concentration on upper yield point in mild steel, MATER.TRANS. 47, pp. 96-100, (2006)

 

[8] M.M. Hutchinson, High upper yield point in mild steel, J. IRON AND STEEL INST. 186, pp. 431–432, (1957)

 

[9] Gárdus Zoltán: Hőkezelő harangkemencék falazatkorszerűsítése, Ph.D. értekezés, Miskolc, 2003. július